　CNFを常温から210℃まで10分間加熱した後、電圧10～300Vで5秒間充電し、1μAの一定電流による放電時の蓄電量を測定した。その結果、150℃まで蓄電量を保持し、温度上昇とともにCNF中の水分の蒸発量と交流電気抵抗が増加した。なお、蓄電量は150℃を超えると減少し、210℃付近でゼロに近づく。

加熱温度と蓄電量の関係［クリックで拡大］出所：東北大学

　この時、温度上昇に伴ってナトリウム23（²³Na）イオンの運動性が高まり、水に取り込まれる量が増加した。近赤外線分析では、波数4770cm^－1で強度が増加しており、温度上昇によって水酸化ナトリウム（NaOH）として存在する量が増えることが分かった。

（左）加熱温度に対する水分の蒸発量と交流電気抵抗との関係。（右）加熱温度フイルムのフーリエ変換近赤外スペクトラム［クリックで拡大］出所：東北大学

　こうした現象は、TEMPO酸化CNF内の結合水に起因する。CNF周辺のC6位を置換したCOONa官能基に形成される結合水の増加により、バンドギャップエネルギーが増え、蓄電量の漏れを防ぐことが分かった。この結合水は、195℃以上になると無機酸化物のNa₂Oに分解され、210℃以上で蓄電量がゼロに近づく原因となる。

（a）COONa基と4分子の結合水を持つTEMPO酸化CNFの局所構造と状態密度。（b）ミクロフィブリルの断面と電極からの電流経路模式図［クリックで拡大］出所：東北大学

　CNFを用いた蓄電体の高温対応や耐水性が実証されたことで、今後、高電圧短時間充電や空中、真空中からの電荷の蓄電、蓄電体の大容量化などが期待される。

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