フロー反応と多段連続抽出分離システムによる連続合成プロセスを開発：材料技術

産業技術総合研究所は、特別な物性や複雑な化学構造を持つ、機能性化学品を連続合成できるフロープロセスを開発した。フロー反応システムと多段連続抽出分離システムを組み合わせ、反応、抽出、分離工程の連続化を図った。

[MONOist]

　産業技術総合研究所（産総研）は2023年10月30日、特別な物性や複雑な化学構造を持つ、機能性化学品を連続合成できるフロープロセスを開発したと発表した。フロー反応システムと多段連続抽出分離システムを組み合わせ、反応、抽出、分離工程の連続化を図った。

多段連続抽出分離システムを利用したバニリンの連続生産フロープロセス［クリックで拡大］ 出所：産業技術総合研究所

　今回の研究では、抽出分離工程に着目。反応溶液と溶媒を混合するミキサー、目的成分を抽出する抽出管、抽出後に抽出液と残液を分離するセパレーターから成る連続抽出分離システムを構築した。抽出管は、反応溶液（水相）と抽出溶媒（有機相）が管内を交互に流れるスラグ流を利用し、1段あたり1分以内で抽出分離を完了する。

　これを多段化することで、抽出液の再利用を可能とした。従来のバッチ法に比べて溶媒消費量を3分の1に削減し、かつ短時間で抽出分離できるようになった。

従来法（バッチ法）と連続抽出分離システムおよび多段連続抽出分離システムとの比較［クリックで拡大］ 出所：産業技術総合研究所

　同プロセスを活用し、合成香料のバニリンを連続生産したところ、高純度なバニリンを総収率71％、毎時数gの規模で生産できた。バニリンの合成には反応と抽出分離を2回繰り返す必要があるが、フロー反応システムと連続抽出分離システムを交互に配置し、出発原料を連続投入することで連続的に生産できる。

多段連続抽出分離システムを組み込んだバニリンの連続生産フロープロセス［クリックで拡大］ 出所：産業技術総合研究所

　第1工程と第3工程では、フロー法で高効率に反応を進行させることができ、生産効率の指標であるSTY（Space Time Yield）がプロセス全体で従来手法の17倍に向上した。また、第2工程で99％以上の溶媒と未反応原料を循環利用し、第4工程ではバニリンを3分の1以下の溶媒量で抽出分離できた。生産効率が向上したことで、廃棄物量を従来比約50％に削減している。

従来技術と新技術の比較（生産効率、廃棄物発生量）［クリックで拡大］ 出所：産業技術総合研究所

　同プロセスは、他の機能性化学品の生産にも適用できる。今後は、適用事例を増やし、生産スケールの向上やプロセスの自動制御などの技術確立を目指す。

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